电化学工作站配套附件包括哪些和电化学工作站全局设置

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在锂电行业中,从原材料到电池,通常需要使用的检测测量设备有哪些呢?今天江子才给大家列一个目录供大家参考

1. 扫描电子显微镜SEM

(X射线能谱仪EDS)

2. X射线衍射仪XRD

X射线荧光光谱仪

3. 拉曼光谱仪Raman

4. 红外光谱仪IR

5. 原子吸收光谱仪AAS

6. 热分析仪

加速绝热量热仪ARC

等温量热仪IBC

热重同步热分析仪TG-DTA

7. 色谱与质谱仪

气相色谱仪GC

液相色谱仪LC

离子色谱仪IC

质谱仪MS

质谱仪QTOF

8. 电化学工作站

9. 接触角测试仪

10. 粒度分析仪

11. 比表面积分析仪

12. 振实密度仪

13. 压实密度仪

14. ICP

ICP-OES

ICP-MS

15. 水分仪

16. 碳硫分析仪

17. 扣式电池测试(半电池)

18. 真密度仪

除了电池的测量,具体到原材料,四大主材中需要用到的测量设备大致如下表所示

以下就一些主要的检测分析设备进行简单的介绍。因为篇幅有限,本文会分为上中下三篇,此为上篇。

1. 扫描电子显微镜 SEM

1.1 概述

SEM在锂电行业做研发、产线异常分析时必不可少的设备,他可以协助进行各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。

利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其产生过程,可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界,也可以观察在不同条件下边界移动的方式,还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。

1.2 原理

扫描电镜由电子枪发射出来的电子束,在加速电压的作用下,经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。

由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。

由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。

扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

1.3 结构

扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。

镜体部分由电子光学系统(获得扫描电子束,作为信号的激发源)、信号收集及显示系统(检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号)以及真空抽气系统(防止样品污染,保证电子光学系统正常工作)组成。

电源系统则主要由稳压、稳流及安全保护电路组成,主要作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。很多时候,扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪可以进行微区成分分析;能谱仪则可以利用X光量子的能量不同来进行元素分析。一般情况下,SEM可以放大5-20万倍,分辨率可以到纳米级别。

此外,作为显微镜家族,除了SEM,还有TEM(透射电子显微镜)、AFM(原子力显微镜)、STM(扫描隧道显微镜)、STEM(扫描投射电子显微镜),原理和应用场景不同。

1.4 应用

观察正极和负极粉末形貌,隔膜(孔的外貌及涂层分析、正反面及截面分析)及箔材表面形貌,粉末的一次和二次颗粒形貌和尺寸、元素分析、电池极片分散效果、极片辊压后效果等等。涉及物体表面和剖面,形貌和成分分析。

2. X射线衍射 XRD

2.1 概述

XRD是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等物质特性决定该物质产生特有的衍射图谱。

X射线的本质是一种波长极短(约为10-8 ~10-12 m),能量很大的电磁波,它具有波粒二象性。

一般的,对于波长<0.1 nm的X射线称为硬X射线,主要用于材料探伤;对于波长介于0.25~0.05 nm的称为软X射线,一般用于晶体结构分析。因此,晶体中的X射线衍射实质上就是大量原子散射波在空间上相互干涉的结果。

2.2 原理

当一束单色 X 射线入射到晶体时,由于X射线具有极大的能量,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,晶体中的原子会在X射线的作用下被迫做周期性的运动,从而会以原子球为单位对外发射次生波,该波的频率与入射X射线一致,这个过程就成为X射线的散射。

这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。因此,晶体中的X射线衍射实质就是大量原子散射波在空间上相互干涉的结果。

根据其原理,某晶体的衍射花样主要有两个特征:衍射线在空间的分布规律和衍射线束的强度。其中,衍射线的分布规律由晶胞大小,形状和位向决定,衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此,不同晶体具备不同的衍射图谱。

2.3 结构

XRD衍射仪的核心部件是X光源发生器和X射线检测器。

X射线发生器主要是发生X射线的装置,需要选择合适的靶材,靶材对X射线的波长影响最大,常用的靶材有Cu、Co、Fe、Cr、Mo、W 。

最常用的Cu靶几乎适用于除含Cu和Fe的所有试样,稳定性高兼容性好;Co、Fe靶则分别适宜用单色器(Co)/滤波器(Fe)来测试Fe系样品;Cr靶也具有优秀的兼容性,能测试大部分试样,包括含铁样;Mo靶由于波长短适合奥氏体的定量分析;W靶具有连续X射线强的特点,常用于单晶的劳厄照相。

当入射X射线照射到样品表面后,在满足衍射定律的方向上设置X光检测器,同时记录强度和衍射角θ(即入射线和反射面的夹角)。为了保证X光检测装置始终处于反射线的位置,X光检测装置和样品台必须始终保持以2:1的角速度同步转动。由此可见,发生X衍射的晶面始终是与试样表面平行的晶面。

此外,由于X发生器产生的光源是含有大量波长不一的X光(Kα, Kβ, 连续谱),如果这些波都参与衍射,得到的衍射峰将会杂乱无章。且在单一的X射线照射样品表面时也有可能激发出样品的特征射线,影响测试结果。

因此,为了保证测量的精度,往往还会在样品和X射线检测器之间加装单色器或滤波器,以获得优质的衍射图样。

2.4 应用

XRD的典型应用可以分为定性和定量两部分

2.4.1 定性分析

可以得出以下信息:1.样品是无定形还是晶体, 无定型样品为大包峰,没有精细谱峰结构;晶体则有丰富的谱线特征;2.所测样品的物相组成,纯相还是非纯相;3.判断晶胞是否膨胀或者收缩)

2.4.2 定量分析

常见的定量计算应用有:1.利用谢乐公式计算样品的平均晶粒尺寸;2.样品的相对结晶度;3. 利用Rietveld全谱精修测定点阵常数、分析应力应变、获得键长键角信息等;4.利用K值法或Rietveld全谱精修定量确定不同物相在晶体中的含量。

精修还可以用于测定混合相中的物相含量。还可以计算残余应力,分析微观应变,研究材料在不同状态下相结构的转变,计算温度因子,获得德拜温度,测定晶粒尺寸,得到原子坐标和占位度因子等等。

就我们锂电行业应用中,通常应用的场景有石墨化度测试、石墨层间距测试、纳米粉末平均粒径测试、极片及隔膜中物质种类与晶型、极片及隔膜中材料结构及晶胞参数、组装成原位池下充放电过程材料的物相原位变化等等。

3. 光谱仪

3.1 概述

光谱仪( Spectroscope)是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或电脑化自动显示数值仪器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。

光谱仪应用非常广泛,在锂电行业应用中,最常用的有拉曼光谱仪和红外光谱仪。两者原理有所不同,红外光谱是吸收光谱,拉曼光谱是散射光谱。很多时候两者配合使用能够更好得到分子结构方面的信息。

3.2 原理

3.2.1 红外光谱

当电磁辐射与物质分子相互作用时,其能量与分子的振动或转动能量差相当时,引起分子由低能级向高能级发生跃迁,结果使某些特定波长的电磁辐射被物质分子所吸收,测量在不同波长处的辐射强度就得到了红外吸收光谱分子吸收红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁,因而红外光谱又称为分子振动转动光谱。

(简言之,红外光谱产生是由于吸收光的能量,引起分子中偶极矩改变的振动)。

3.2.2 拉曼光谱

光照射到物质,使光子与分子内的电子碰撞,若发生的是非弹性碰撞时,光子就有一部分能量传递给电子,此时散射光的频率就不等于入射光的频率,这种散射被称为拉曼散射,所产生的光谱被称为拉曼光谱。

(简言之,拉曼光谱的产生是由于单色光照射后产生光的综合散射效应,引起分子中极化率改变的振动)。

3.3 构成

3.3.1 红外光谱仪

色散型红外光谱仪:与紫外-可见光分光光度计类似,是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成。以棱镜或光栅作为色散元件,由于采用狭缝,使这类色散型仪器能量受严格限制,扫描时间长,灵敏度、分辨率和准确度较低。

傅里叶变换红外光谱仪:没有色散元件,主要由光源、迈克尔逊干涉仪、探测器、计算机等组成。相比色散型红外光谱仪,具有分辨率高,波数精度高,扫描速率快,光谱范围宽,灵敏度高等优点。

3.3.2 拉曼光谱仪

色散型激光拉曼光谱仪:主要由试样室、激光器、单色器、检测器等组成。

傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪:主要由试样室、激光光源、迈克尔逊干涉仪、滤光片组、检测器等组成。

激光显微拉曼光谱仪:使入射激光通过显微镜聚焦到试样的微小部位,采用摄像管、监视器等装置直接观察放大图像,以便把激光点对准不受周围物质干扰情况下的微区,可精确获取所照射部位的拉曼光谱图。

3.4 应用

正负极材料包覆表征、石墨化度、结晶度晶型分析、价态变化、物质定性分析、SEI形成分析;粘结剂分布;隔膜组成成分分析,涂胶效果分析;电解液组分分析等。

 

锂电研发实验室的空间划分通常包括以下几个常见区域:

 

锂电研发实验室

 

实验室工作区:这是进行实验和研究工作的主要区域,包括实验台、仪器设备、试验样品等。在实验室工作区,应设置足够的操作空间和安全设施,以确保实验人员的安全和实验的顺利进行。

仪器设备区:用于存放和操作各种实验所需的仪器设备,如电池测试设备、充放电设备、电化学工作站等。这个区域需要考虑设备的布局和连接,以便实验人员能够方便地使用和维护设备。

化学品存储区:用于存放实验所需的化学品和试剂。锂电研发实验室涉及到一些有害物质和易燃物质,因此化学品存储区需要符合相关的安全要求,如通风良好、防火防爆等。

废物处理区:用于处理实验产生的废弃物和废液。锂电研发实验室需要对废弃物进行分类、储存和处置,以确保环境的安全和卫生。

办公区:用于实验室管理和研究人员的办公工作。这个区域通常包括办公桌、计算机、文件柜等设施,为研究人员提供一个舒适和高效的工作环境。

安全区域:用于存放安全设备和应急设备,如灭火器、安全眼镜、紧急淋浴等。这些设备需要方便使用,并且能够在紧急情况下及时起到作用。

在进行空间划分时,锂电研发实验室还需考虑通风系统、防火防爆措施、地面防护、紧急出口等因素,以确保实验室的安全性和高效性。

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